Az EF421/EF427 típusú Potenciosztát és a számítógépes adatgyűjtő program kezelése, a mérőrendszer összeállítása

1. A potenciosztát és a számítógép közötti kapcsolat kiépítése nem a hallgatók feladata!

Az üzembe helyezést a mérőhelyhez tartozó hálózati elosztó bekapcsolásával kezdjük. A PC elindulása után indítsuk el az adatgyűjtő programot a 6.2. pont szerint!

A hallgató feladata a cella és a potenciosztát összekötése, a potenciosztát manuális kezelőszervének beállítása és a mérőprogram elindítása.

Figyeljük meg: A cella áramát és a polarizációs potenciált a potenciosztát COMMON↓ pontja és az U_R,W OUT ill. az -I_w pontja között visszük ki az AD konverterre.

EF421 típusú potenciosztát esetén ellenőrizzük, hogy az R_w és W bemenetek össze vannak-e kötve!

2. A cella és a potenciosztát összekötése:

Kapcsoljuk a potenciosztát POT/GALV kapcsolóját POT állásba! Ekkor a műszer potenciosztát üzemmódba kerül.

Az elektrolizáló cella elektródjait csatlakoztassuk a potenciosztát munkaelektród W, segédelektród C vagy A, és referenciaelektród R bemeneteihez!

3. A potenciosztát beállításai:

MODE kapcsoló:

• OFF állásában a munka- és segédelektród áramköre megszakított. A munka- és referenciaelektród kör bekapcsolt, ezért a digitális kijelző a munkaelektród nyugalmi potenciálját mutatja.

• DUMMY CELL (műcella) állásában a U_pr. potenciométer megfelelő irányú forgatásával beállíthatjuk a kezdeti potenciált.

• ON állásában a munkaelektród a beállított potenciálra kerül.

Méréshatár kapcsoló:

A méréshatár beállítására szolgál. A beállítandó értékek a leírás táblázatában találhatók.

Potenciométer:

A kiindulási potenciál beállítására szolgál. A felette elhelyezkedő kapcsolóval állíthatjuk be, hogy a potenciométer jobbra való forgatásával nő (+) vagy csökken (-) a potenciál.

Polarizáció sebessége kapcsoló:

A munkaelektród potenciálváltozásának sebessége állítható be.

Polarizáció iránya kapcsoló:

A munkaelektród potenciálváltozásának iránya állítható be. Nem ennek, hanem a start/stop kapcsoló start állásba kapcsolásának hatására indul a polarizáció! HOLD állásban természetesen megáll / nem indul el a potenciál változása.

Start / stop vagy start / reset kapcsoló:

Ezzel indítható / állítható meg a polarizáció.

OVERLOAD ± világító diódák:

Jelzik a potenciosztát helyes működését.

A MODE OFF helyzetében valamelyik a kettő közül mindig világít, mivel a mérőkör megszakított. ON helyzetben normális működés esetén a diódák nem világítanak. Ha ON helyzetben mégis világítanak, akkor a cellában az áramkör megszakad vagy a potenciosztát túlterhelődik (pl. az elektródok összeérnek és rövidzárlat keletkezik). Ezért győződjünk meg róla, hogy az elektród csatlakozások ne érintkezzenek a cellán kívül, illetve a cellán belül buborékok ne szakítsák meg az áramkört!

4. A polarizációs görbe felvételének indítása és befejezése:

Indítás:

Állítsuk be a potenciosztáton a kezdeti potenciált, a méréshatárt, a polarizációs sebességet és a polarizáció irányát. Adjuk rá a munkaelektródra a kezdeti potenciált a MODE kapcsoló ON-ra állításával. Az adatgyűjtés a program mérés sorában történő ENTER lenyomására indul, ezután kapcsoljuk a START/STOP (START/RESET) kapcsolót START állásba.

Kikapcsolás:

• PC billentyűzeten megnyomjuk az ESC gombot;

• tegyük a potenciosztát START/STOP (START/RESET) kapcsolóját STOP állásra, ezzel ismét kezdőpotenciálra áll a munkaelektród;

• ha oldatot akarunk cserélni vagy befejeztük a mérést, álljunk a MODE kapcsolóval OFF helyzetbe. A mérés végén szakítsuk meg a cella W, R és C csatlakozásait is a vezetékek potenciosztátról való eltávolításával.

A műszerek épsége és a könnyen értékelhető adatok érdekében tartsuk be a javasolt be- és kikapcsolási sorrendet!

A potenciosztát egyéb funkcióit a mérésben nem használjuk, ezért a többi kapcsolóhoz ne nyúljunk és ne kapcsolgassuk őket, mert helytelen beállítással könnyen tönkretehetjük mérésünket és a műszereket is!

5. A mért áram meghatározása:

Az áramérték meghatározásához tudni kell, hogy a potenciosztát COMMON↓ és –I_W kivezetései között minden méréshatáron a végkitérésének megfelelő maximális áram 2 V feszültségjelként jelenik meg. Ezt jelöli a -I_W kimenet melletti -2V/FS felirat (FS= Full scale = végkitérés). 0 és a végkitérés között a skála lineáris. Ezért kell a potenciosztát méréshatárát is feljegyezni.

Az áramérték a következő összefüggéssel számolható ki:

I = méréshatár * U / 2V

példa: méréshatár 20mA, mért feszültségjel U = 0.9V

I = 20mA * 0.9V / 2V = 9mA

6. Az adatgyűjtő program kezelése:

6.1. A mérőberendezés bekapcsolása a hálózati elosztóval. A számítógép, a monitor és a potenciosztát hálózati kapcsolóit nem kell külön állítani, ezek mindig bekapcsolt állapotban vannak.

6.2. A dátum és az idő ellenőrzése, szükség esetén a helyes érték beadása a monitoron megjelenő minta szerint (a másodperc megadása nem szükséges). A programot elektrolízisnél az elz.bat, hidrogén-túlfeszültség mérésénél htf.bat batch file nevének beirása után az ENTER billentyű leütésével lehet elindítani.

6.3. A program elindulása után a multiméter bekapcsolása a piros gomb benyomásával. Az RH gomb nyomkodásával rögzíteni kell a méréshatárt, úgy, hogy a tizedespont jobbról nézve a harmadik számjegy után legyen. A ilyenkor a műszer kijelzőjének bal szélén megjelenik az R-H felirat. A potenciosztát –IW kimenetét a multiméter V/W bemenetére kell csatlakoztatni, a commont pedig a commonhoz. A műszer üzemmódja egyenfeszültség mérés (V).

6.4. A menüpontok között a fel/le nyilakkal lehet mozogni. Az aktuális menüpont kiválasztása az ENTER billentyű leütésével történik. Az információ bevitel lezárása, és így a menüpontból való kilépés az ENTER ismétel leütésével lehetséges.

6.5. Az adatfájlokat a C:\ADAT könyvtárban találhatjuk meg. A fájlok neve tartalmazza az évszám utolsó két karakterét, a hónapot, a napot és a mérés sorszámát. A sorszámot a program az adatgyűjtésből visszatérve mindig növeli egyel. Külön állítani csak valamilyen hiba esetén szükséges, pl. újra kell indítani a számítógépet (elment a hálózat, lefagyott a számítógép). Ha visszaállítjuk a sorszámot, akkor az új méréshez tartozó adatok hozzáíródnak a régi file-hoz.

6.6. A MÉRÉS menüpont kiválasztása előtt értelemszerűen szokás adni az elektród és elektrolit típusát, a potenciosztát áram méréshatárát, az elektród nyugalmi potenciálját, a polarizáció illetve az elektród forgatási sebességét. Egy másik sorba írjuk be az induló potenciált (V egységben) és a polarizáció irányát (+/-). Ezek az információk a fájl fejrészében lesznek, így egyértelmű, hogy milyen körülmények között születtek az adatok. Amennyiben ezeket az információkat nem adjuk meg, az adatfájl értékelhetetlen lesz. A program nem gyűjti a mért feszültséget, csak az induló potenciálból 60mV/perc polarizációs sebesség feltételezésével számolt értéket írja a FESZ/V oszlopba. Amennyiben a polarizáció sebessége nem 60mV/perc, kezdeti potenciálnak 0-t kell beírni és a valódi potenciált a FESZ/V oszlopba íródott értékekből az

képlet kell kiszámolni. Ebben az esetben a mérés során a képernyőn megjelenített érték nem a valós potenciál, azt csak a potenciosztátról lehet leolvasni!

6.7. Amikor a cella teljesen elő van készítve a méréshez, és a 6.6. pontban lévő adatokat is megadtuk, indulhat a polarizáció a potenciosztáton lévő kapcsoló START/STOP váltókapcsoló START–ra állításával. Ezzel egyidejűleg a MÉRÉS menüpontra ENTER-t nyomva, az adatgyűjtést is elindítjuk. A START/STOP kapcsoló STOP-ra állítása előtt az adatgyűjtésből az ESC gomb leütésével ki kell szállni. Az adatok automatikusan tárolódnak. STOP állásban a potenciosztát az induló potenciálra kerül. A polarizáció megszüntetéséhez a MODE kapcsolót OFF állásba kell tenni, ekkor az elektród a nyugalmi potenciáljára kerül.

6.8. A program az adatokat ASCI fájlban tárolja, amelyet az ORIGIN-nel fel tudunk dolgozni. Az első oszlop a polarizációs potenciál adat V-ban (lásd 6.6. pont!), a második az árammal arányos feszültségjel szintén V-ban az adott áram méréshatárra vonatkoztatva maximum 2 V. Ebből az áram értékét az 5. pont szerint kell kiszámolni az áram-méréshatár ismeretében.